Химанкар Байшья, Чжоу Янсин, Ваншэнминь и Линь Шао Хуэй
Разработан селективный и чувствительный метод жидкостной хроматографии–масс-спектрометрии (AB SCIEX QTRAP 5500) для количественного определения генотоксичной примеси, гексилхлорформиата, в лекарственной субстанции. Метод был разработан путем дериватизации гексилхлорформиата (HCF) в комплексное соединение гексилбензилкарбамат (HBC) путем реакции с бензиламином. Этот метод обеспечил хорошую чувствительность для количественного определения гексилхлорформиата при концентрации 10 ppm в растворе образца DEM 10 мг/мл. Соединения хроматографировали в изократических условиях на колонке Poroshell EC-C18 (частицы 2,7 мкм, упакованные в колонку 4,6 x 50 мм) с подвижной фазой 0,1% об./об. гидроксида аммония в воде (pH доводили до 6 с помощью уксусной кислоты) и ацетонитрила в соотношении 1:1 об./об. при скорости потока 1,0 мл/мин с тройным квадрупольным масс-спектрометром Q-Trap 5500, работающим в режиме мониторинга множественных реакций (MRM). Для получения переходного иона 236/152 в качестве молекулярного иона использовалась молекулярная масса 236(M+H). В качестве источника ионизации использовалась электрораспылительная ионизация в положительном режиме (ESI). Разработанный метод был проверен с точки зрения специфичности, предела обнаружения (LOD), предела количественного определения (LOQ), линейности, точности, правильности и надежности. LOD и LOQ были обнаружены на уровне 2,1 и 4,2 ppm соответственно.